微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測。
此微量水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定性質(zhì)不同的液體中微量水分的含量。具有測量精度高、速度快、測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保、醫(yī)藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求??煽焖贉y定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農(nóng)藥、酚類、藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的水分含量。
一、油微量水分測量儀努力前行從未停歇功能特點
1、 采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心,嵌入式操作系統(tǒng)
2、恒流檢測,精度高、測定速度快,具有空白電流自動準確摳出功能,穩(wěn)定可靠
獨特巧妙地電解池平衡判定方法,平衡時間短,電解液使用時間更長
3、通過棒狀指示和數(shù)字指示向結(jié)合,實時顯示電解池的狀態(tài)(過碘,平衡,過水)。
4、帶攪拌速度轉(zhuǎn)速顯示和自動調(diào)節(jié)功能,實時了解攪拌速度,防止速度不穩(wěn)造成的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示,。觸摸屏輸入,帶漢字輸入法。樣品號、實驗員等所有參數(shù)都能數(shù)字輸入。
6、整機采用全鋁外殼,高等大氣、輕便美觀。
7、內(nèi)置大容量存儲10萬條記錄、查詢測量數(shù)據(jù)更方便
8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力,配合上位機軟件可以實現(xiàn)測定結(jié)果的存儲、分析和實時報表打印。
9、操作簡單、界面友好。每一個操作界面都自帶幫助文檔,無需說明書就可操作。
帶有故障自動檢測功能。電解開路,測量短路,攪拌故障等故障都能自動判斷并報警。
帶溫濕度檢測功能,實時檢測顯示環(huán)境溫度濕度。
二、油微量水分測量儀努力前行從未停歇技術(shù)參數(shù)
測定方式:
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卡爾-費休庫侖法
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顯示方式:
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7寸彩色液晶顯示器(可視比例16:9)
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滴定電流:
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0-300mA
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測量范圍:
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1μg-150mgH2O
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靈 敏 閾:
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0.01μgH2O
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準 確 度:
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1μg-100μgH2O,偏差±0.5μg(不含進樣誤差);100μg -1mgH2O,偏差±0.3%(不含 進樣誤差);對于1mgH2O以上,偏差±0.5%(不含進樣誤差)
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操作方式:
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觸摸式液晶屏
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進樣方式:
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體積進樣;稱重進樣;稀釋進樣
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調(diào)速方式:
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程序控制無級調(diào)速 帶轉(zhuǎn)速顯示
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計算功能:
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自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
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結(jié)果輸出:
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液晶顯示;熱敏打印機輸出
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存儲記錄:
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10萬條
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通訊接口
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以太網(wǎng)、wifi、RS232、USB
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功 率:
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小于 40W
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電 源:
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AC220V±11V; 50Hz±2.5Hz
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環(huán)境溫度:
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0℃-45℃
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環(huán)境濕度:
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不大于80%
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重 量:
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主機5.25kg
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外形尺寸:
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300mm×340mm×320mm
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三、油微量水分測量儀努力前行從未停歇符合以下等標準
1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法(電量法)》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法(電量法)》
5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測定方法(卡爾費休法)》
6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測定(卡爾費休法)》
7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》
8、GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農(nóng)藥乳化劑水分測定法》
12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定
14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》
17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測定法(卡爾費休庫侖法)》
19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類試驗方法》
20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測定方法
21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)
22、符合國家藥典中關(guān)于卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術(shù)要求。
四、油微量水分測量儀努力前行從未停歇工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1mg水相當于10.71庫侖電量,根據(jù)這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
五、油微量水分測量儀努力前行從未停歇結(jié)構(gòu)物征及使用方法
儀器前面板與后面板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關(guān)指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器復(fù)位為零。
6、攪拌開關(guān):控制攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數(shù)進入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調(diào)整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關(guān)
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關(guān),在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,短接測量插座時,測量顯示過碘,并且不計數(shù),短接電解插座時,測量顯示器過水,并且計數(shù)。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,接啟動鍵,一分鐘后報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,干燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,時間約3—4小時,然后自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗后用吹風機吹干,清洗時應(yīng)注章,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然后分別在測量電極陰極室,干燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內(nèi)。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態(tài),這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,并觀察儀器狀態(tài),當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數(shù),進行自動平衡。
調(diào)攪拌速度
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態(tài),說明空白電流不穩(wěn)定,出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時,應(yīng)關(guān)掉儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃,使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然后把池子放回,重新打開開關(guān),繼續(xù)進行滴定,這一步驟可反復(fù)進行幾次。
通過以上操作,空白電流一般情況下會降低到?。▋x器達到平衡狀態(tài)),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況,硅膠是否失效,以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下,按“啟動”,數(shù)字顯示器復(fù)零,約一分鐘后,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應(yīng)當盡量使儀器達到平衡穩(wěn)定狀態(tài),這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當儀器達到初始平衡點,而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設(shè)置
首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵,移動光標到參數(shù)設(shè)定位置,按確定鍵進入菜單進行設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、 日期、時間設(shè)定
把菜單調(diào)到時間設(shè)定,按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入鍵,每一位數(shù)字設(shè)定好后,按功能/確定鍵,一般地產(chǎn)品出廠前時間設(shè)定都巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵,調(diào)到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數(shù)平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字,同時電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調(diào)整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定后到達平衡,報警終點指示燈亮后。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然后將試樣注入電解池內(nèi),電解到終點后,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。使用儀器時或試樣不同時,需要注意試樣體積、比重與機內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。
(5)測量結(jié)果用ugH2O單位來表示,樣品中水分含量由以下關(guān)系式計算:
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此只涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補充。